全自動(dòng)快速熔點(diǎn)儀是測(cè)量該溫度的儀器。熔點(diǎn)是晶體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變(熔化)為液態(tài)的過程中固液共存狀態(tài)的溫度。進(jìn)行相反動(dòng)作(即由液態(tài)轉(zhuǎn)為固態(tài))的溫度,稱之為凝固點(diǎn)(也稱冰點(diǎn)),晶體的凝固點(diǎn)和熔點(diǎn)相同。
1.樣品必須按要求烘干,在干燥和潔凈的研缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細(xì)管,使樣品填裝結(jié)實(shí),樣品填裝高度為3mm。同一批號(hào)樣品高度應(yīng)一致,以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。
2.全自動(dòng)快速熔點(diǎn)儀開機(jī)后自動(dòng)預(yù)置到上一次起始溫度,爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設(shè)定。
3.設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍(<300℃),否則熔點(diǎn)儀將會(huì)損壞。
4.某些樣品起始溫度高低對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果是有影響的,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3min~5min插入毛細(xì)管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3℃~5℃,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低9℃~15℃,一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定測(cè)試條件。
5.線性升溫速率不同,測(cè)定結(jié)果也不一致,要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大,讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點(diǎn)讀數(shù)值可用實(shí)驗(yàn)修正值加以統(tǒng)一。未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫或大的速率,得到初步熔點(diǎn)范圍后再精測(cè)。
6.有參比樣品時(shí),可先測(cè)參比樣品,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測(cè)量,用參比樣品的初熔點(diǎn)讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)臨近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對(duì)結(jié)果加以修正。
7.被測(cè)樣品一次填裝5根毛細(xì)管,分別測(cè)定后廢棄zui大值z(mì)ui小值,取用中間3個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)定結(jié)果,以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
8.快速熔點(diǎn)儀測(cè)定較高熔點(diǎn)樣品后再測(cè)較低熔點(diǎn)樣品,可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度儀器將自動(dòng)降溫。
9.毛細(xì)管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會(huì)積垢,導(dǎo)致無法檢測(cè)。
10.使用快速熔點(diǎn)儀時(shí),注意輕拿輕放,遠(yuǎn)離酸堿溶液,避免在強(qiáng)光下使用,加熱時(shí)不要接觸樣品室,防止?fàn)C傷。
11.毛細(xì)管在樣品室中斷裂或破損,應(yīng)斷電冷卻后取出。
12.全自動(dòng)快速熔點(diǎn)儀長期不用時(shí),拔下電源線。使用時(shí),儀器首先預(yù)熱10min。