天然產物分離
中藥中發揮藥效物質基礎是中藥進入體內的化合物,中藥化學成分的研究需要對中藥中天然產物進行分離和結構鑒定。而且中藥中天然產物成分及含量也存在地區差異,藥材質量鑒定只從形態上難以滿足,因此需要從化學成分基礎上加以明確并為建立藥材質量標準提供科學依據。中藥中某些天然產物進行分離和結構鑒定也為基于天然產物優勢結構骨架或單元的藥物發現提供物質基礎。
EYELA產品---天然產物分離案例
首先將一定質量的藥材粉末裝入一圓底燒瓶中、加入一定質量乙醇、回流提取2 h,過濾、回流提取兩次合并濾液經EYELA旋轉蒸發儀(水浴溫度40 ℃,真空度20 hPa)濃縮得到浸膏,回收得到的溶劑乙醇重復利用。
將浸膏上樣至大孔樹脂色譜柱上,依次經過水、(30%-50%)乙醇水溶液洗脫,洗脫液經EYELA旋轉蒸發儀濃縮(水浴溫度40 ℃,真空度20 hPa)得到浸膏并上樣至吸附硅膠色譜柱上,洗脫液洗脫得到含不同組分的硅膠柱段,將一硅膠柱段用醇溶劑洗脫,得到洗脫液經過旋蒸濃縮,并將該濃縮物溶解上樣至C18硅膠柱上,醇溶劑洗脫得到含目標組分的洗脫液。
冷凍干燥
使用5-10倍體積純化水稀釋該洗脫液置于表面皿中,-20 ℃下預凍2 h,在冷阱溫度為-45 ℃、真空度10 Pa下凍干(EYELA FDU-1200)至樣品質量不發生變化時停止凍干依次關閉真空泵、制冷機,得到凍干后的樣品。
EYELA濃縮及凍干設備在該中藥天然產物分離上發揮重要作用,同時提供可靠的濃縮、凍干手段,為后續中藥天然產物結構鑒定提供保障。